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量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL后用溶剂稀释成25mL。若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同
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)2mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加水稀释成25mL,作为甲管;另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL与水15mL,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水稀释成25mL,作为乙管
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配制成标准溶液与一定量供试品溶液在相同条件下处理,产生显色或产生沉淀等现象,通过比较反应的结果,来确定杂质含量是否超过限量。《中国药典》(2010版)中大多数药物中的一般杂质都是采用此种方法。如氯化钠中溴化物的检查,取供试品2.0g,加水
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1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加水溶解使成25mL,移置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水
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药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准
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本法用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。(1)原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5)条件下水解,产生硫化氢,与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,判断供试品中重金属是否符合限量规定。(2)操作方法
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一、仪器、试药准备及试液的配制1、仪器的准备干燥试管、电子或分析天平(感量0.1mg)、纳氏比色管、水浴锅、高温炉。2、试药的准备稀硝酸、硝酸银、稀盐酸、氯化钡、硫酸钾、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰胺、醋酸铵、硝酸铅。3、试液的配制(1
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一定量待检杂质的对照液与一定量供试液,在相同条件下处理后,比较反应结果,从而判断供试品中所含杂质是否超过限量。使用本法检查药物的杂质,须遵循平行原则。该法通常不需要准确测定杂质的含量,而是判断药物所含杂质是否符合限量规定,中国药典主要采用
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硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定:(依据国标GB/T5009.1-2003) C(Na2S2O3)=0.1 mol/L 1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入
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重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一